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氣相色譜35個常見問題及注意事項!

发布时间: 2019-01-17 10:19   1256 次浏览

氣相色譜是實驗室的***要設備之一,應用範圍廣,作用大,是實驗分析工作者的好幫手,但是,在使用過程中也会遇到各种各样的问题,快速的解决这些问题可以更有效的服务于我们的检测工作。




1何谓氣相色譜?它分几类?




凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为氣相色譜。一般可按以下几方面分类:




1、按固定相聚集態分類:




(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,


(2)氣液色譜:固定相是塗在擔體表面的液體。




2、按過程物理化學原理分類:




(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。


(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。


(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。




3、按固定相類型分類:




(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。


(2)紙色譜:以濾紙爲載體,


(3)薄膜色譜:固定相爲粉末壓成的薄漠。




4、按動力學過程原理分類:可分爲沖洗法,取代法及迎頭法三種。




2氣相色譜的分离原理是什么?




氣相色譜是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。




3氣相色譜法的常用术语及基本概念解释?




1、相、固定相和流動相:




一個體系中的某一均勻部分稱爲相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱爲固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱爲流動相。




2、色譜峰:




物質通過色譜柱進到鑒定器後,記錄器上出現的一個個曲線稱爲色譜峰。




3、基線:




在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱爲基線。




4、峰高與半峰寬:




由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱爲峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬爲半峰寬,一般以x1/2表示。




5、峰面積:




流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。




6、死時間、保留時間:




從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱爲死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰******值所需的時間稱保留時間,以tr表示。




7、死體積,保留體積:




死時間與載氣平均流速的乘積稱爲死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。




8、保留值與相對保留值:




保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作爲標准,而求出其他物質的保留值對此標准物的比值,稱爲相對保留值。




9、儀器噪音:




基線的不穩定程度稱噪音。




10、基流:




氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。




4一般选择载气的依据是什么?氣相色譜常用的载气有哪些?




作为氣相色譜载气的气体,要求要化学稳定性好;


純度高;


價格便宜並易取得;


能適合于所用的檢測器。


常用的載氣有氫氣、氮氣、氩氣、氦氣、二氧化碳氣等等。




5載氣爲什麽要淨化?應如何淨化?




所謂淨化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純淨的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經過淨化。




一般均采用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。




6試樣的進樣方法有哪些?




色譜分離要求在***短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分爲:




1.氣體試樣:大致進樣方法有四種:




(1)注射器進樣


(2)量管進樣


(3)定體積進樣


(4)氣體自動進樣。




一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重複性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重複性好,且可自動操作。




2.液體試樣:




一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重複性良好。




3.固體試樣:




通常用溶劑將試樣溶解,然後采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。




7简述在氣相色譜分析中各种操作条件对检测结果的影响?




操作條件對于色譜分離有很大影響。




1、柱長,柱內徑:




一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;




柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。




2、柱溫:




是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點範圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;




降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。




一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫爲較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。




3、載氣流速:




載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。




4、固定相:




固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。




當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。




固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。




5、進樣:




一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。




一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。




8什麽叫擔體?對擔體有哪些要求?




担体是一种多孔性化学惰性固体,在氣相色譜中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:




1.表面積較大;


2.具有化學惰性和熱穩定性;


3.有一定的機械強度,使塗漬和填充過程不引起粉碎;


4.有適當的孔隙結構,利于兩相間快速傳質;


5.能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;


6.有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。




完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。




9擔體分幾類?其特點如何?




通常分爲矽藻土和非矽藻土兩大類,每一類又有種種小類。




1、矽藻土類型:




(1)白色的:表面積小,疏松,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強極性組分;


(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。




2、非矽藻土類型:




(1)氟擔體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。


(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但塗漬困難,柱效低。


(3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的新型色譜固定相。


(4)炭分子篩:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。


(5)活性炭:可以單獨做爲固定相。


(6)沙:主要用于分離金屬。




10常用的擔體怎樣選擇?




各種擔體,名目繁多。在常用矽藻土擔體中:




紅色擔體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質的分離。




白色擔體(如101)可用于極性物質或堿性物質。




釉化紅色擔體(如301)可用于中等極性物質。




矽烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。




分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。




分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。




有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。




但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。




11何謂固體固定相?大體可分爲幾類?




指直接裝填到色譜柱中作爲固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分爲三類:




******類是吸附劑。如:分子篩、矽膠、活性炭、氧化鋁等;




第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;




第三类是化学键合固定相。在氣相色譜中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。




采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。




12什麽是固定液?對固定液有哪些要求?




一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对氣相色譜用的固定液,一般有如下几点要求:




1.在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不産生不可逆反應;




2.在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的******使用溫度;




3.能牢固地附著在載體上,並形成均勻和結構穩定的薄層;




4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;




5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。




13固定液的選擇原則有哪些?




根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。




下面就不同情況進行討論:




a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;




b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;




c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;




d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。




“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液”,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。




14色譜柱失效後有哪些表現?其失敗原因是什麽?




色譜柱失效主要表現爲色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。




15毛細管柱的老化操作




老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的氣相色譜柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的氣相色譜柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。




將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常爲其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。




当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。




遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40℃以下,盡快地檢查系統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。




一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。




如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。




溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多于十分鍾。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。




16基線漂移問題排查




在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。




17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移?




色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留,那麽在程序升溫時就容易産生基線漂移,因爲這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;




此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);




也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被汙染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之後,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經幹淨。




18如何降低檢測器帶來的基線漂移?




由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。




19如何降低柱子流失帶來的基線漂移?




在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來老化,長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成柱流失,帶來基線漂移。




一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數小時,才有可能使基線趨于水平,這種對固定液的破壞是無法彌補的,所以如果有氧氣連續通過色譜柱,即便進行老化基線也無法降到水平。因此,在實驗過程中,應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器,同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。




20無峰




1.FID檢測器火焰熄滅;


2.進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;


3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;


4.進樣口漏氣;


5.色譜柱入口漏氣或堵塞;


6.進樣針的問題,取不上樣品。




21所有組分峰小或變小




可能原因和建議措施:


1.進樣針缺陷,使用新針;


2.進樣後漏液,判斷漏液點;


3.分流比過大;


4.分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度;


5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;


6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;


7.檢測器與樣品不匹配。




22前延峰




1.峰伸舌多爲色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;


2.提高OVEN,INJ溫度;


3.增大載氣流速;


4.掌握進樣技巧;


5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;


6.試樣與固定相載體有反應。




23峰高、峰面積不重複




1.進樣不重複,偏差大;


2.其他峰型變化引起的峰錯位;


3.基線的幹擾;


4.儀器系統參數設定的改變,參數標准化,規範化;


5.色譜柱性能改變。




24連續進樣時靈敏度重複性差




在連續進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:




1.進樣技術差;


2.載氣泄漏或流速不穩;


3.檢測器沾汙;


4.色譜柱,襯管被汙染,清洗襯管,用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);


5.注射器有泄漏;


6.進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載。




25峰拖尾




1.襯管,色譜柱被汙染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;


2.進樣器溫度過高;


3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;


4.固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子;


5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;


6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm;


7. 进样时间过长;


8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);


9.進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品。




26分離度下降




1.色譜柱被汙染;


2.固定相被破壞(柱流失);


3. 进样失败,检查泄露;


4.檢查溫度的適應性,檢查襯管;


5.樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比。




27溶劑峰拉寬




1.色譜柱安裝失敗;


2.進樣滲漏;


3.进样量高 提高汽化温度;


4.分流比低 提高分流比;


5.柱溫低;


6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;


7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。




28基線向下漂移




1.新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鍾,繼續老化;


2.檢測器未達到平衡,延長檢測器的平衡時間;


3.檢測器或GC系統中其他部分有沈積物被烤出來,清洗之。




29基線向上漂移




1.色譜柱固定相被破壞;


2.載氣流速下降,調整載氣壓力。




30噪音




1.毛細管柱插入檢測器太深,重新安裝色譜柱;


2.使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音,檢查,維修氣路;


3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;


4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;


5.毛細管色譜柱被汙染,切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之;


6.檢測器發生故障。




31提高分離度的幾種方法




1.增加柱長可以增加分離度;


2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量);


3.提高進樣技術防止造成兩次進樣;


4.降低載氣流速;


5.降低色譜柱溫度;


6.提高汽化室溫度;


7.減少系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室;


8.毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。




綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。***終目的是達到分離好,出峰時間快。




32如何確定色譜柱老化是否完全?




FID檢測器***適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然後基線下降逐漸平穩,此時可以認爲色譜柱老化完成。




當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。




柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱******使用温度,并在******温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。




如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。




一般認爲柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。




33氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析




1.冷凝




由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。




2.柱流速過高




若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。




3.檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。




34氣體鋼瓶及其使用




气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,******工作压力为15MPa(150atm),******的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。




由于氣體鋼瓶壓力很高,有的氣體有毒或易燃易爆,爲了確保安全,避免各種鋼瓶相互混淆,應按規定在鋼瓶外面塗上特定的顔色,寫明瓶內氣體的名稱。




1.鋼瓶使用注意事項




(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。




(2)搬運鋼瓶時,要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動,以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時,必須用架子或鐵絲固定住。




(3)鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、遠離熱源的地方,通風良好,避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱後,氣體膨脹,瓶內壓力增大,易造成漏氣,甚至爆炸。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶******放置在大樓外的專用小間,以確保安全。




(4)使用鋼瓶,除二氧化碳、氨氣外,一般要用減壓閥。各種減壓閥中,除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外,其他的只能用于規定的氣體,以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥,通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限,避免久貯。




(5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮氣等,鋼瓶的閥門是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時針擰緊。




(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。




(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時,首先弄清方向,再緩慢旋轉,否則會使螺紋受損。開啓閥門時,人應站在減壓閥的另一側,以防減壓閥沖出被擊傷,每次用後應完全關閉閥門。




(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。




(9)不得将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2~0.3 MPa,氢气应保留2 MPa,以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关,勤检查。




(10)一旦發生閥門漏氣,應立即將鋼瓶移至室外,以防在室內發生事故。




2.氫氣和乙炔氣使用注意事項




(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒有火源存在,有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬,當含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時,遇火即會爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。




(2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍爲含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴禁煙火,防止漏氣。




35GC預防性維護和糾正操作




只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。




如果依舊出現色譜性能降低和鬼峰問題,可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠並易于使用的,但是,爲了保證良好的分離性能,需要注意下列特定操作:




(1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;


(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中;


(3)只有在色譜爐冷卻後才可更換進樣隔墊;


(4)再次加熱色譜爐之前,應當先用載氣沖洗色譜柱15min;


(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應當定期更換;


(6)無論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經色譜柱。

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